作者：栗颖明

跟随王曙老师搞极谱探索

　　1965年7月，刚考完期末考试，我的实验室志愿者生活就正式开始了。7点50分，我提前10分钟到达化学楼东头王曙老师的极谱试验室门前。能争取到给王老师当助手也是不容易的，除了放弃盼望已久的假期之外，最主要的是还得让导师“看得上”，可不是谁都能有机会的。当我小心翼翼地来到门前时，发现门已是开的。进去之后王老师简要地讲解了试验的来龙去脉，就开始了紧张的试验工作。原来，这是65届学生毕业论文研究的后续工作，也是王老师已进行了数年之久的‘碳糊电极’研究工作的继续。

摄于1962年，考入兰大的兰州一中同班同学(化学系、中文系、数学系、地质地理系)与考入师大的同学(后排左二)合影

碳糊电极是极谱领域中为避免滴汞电极的汞危害而进行的新型电极探索中的最有希望的方向。王曙老师在这方面已发表了许多论文，水平处于前沿。研究工作紧张有序地进行着，我发现王老师每天都比我来得早，我从来没干过试验准备工作(我是唯一的助手)。有天我忍不住问他是几点钟来的，老师说每天早上7点半准时进实验室是他多年的习惯。我心里也想提前上班，但学生食堂的早餐时间规定得很死，还是实现不了。于是我这个让老师“伺候”的学生也就当定了。后来，我才知道王老师的“铁定”作息制度是：上午7：30 -11：50，下午：2：30-5：50，晚上7：00-9：50，甚至包括春节在内的节假日也从不休息。我这才明白了自己所参加的仅仅是试验操作这部分，至于数据分析、小结、查阅资料和第二天试验的准备，都是老师晚上去做的。

摄于1967年，大学毕业照

　　碳糊电极的制作原料很简单，就是优质的石墨粉与粘度适宜的液化石腊。影响性能的关键在于其两种导电性能完全相反(优良的导电材料与典型的电绝缘体)之材料的配比及混合分散的效果，尤其是后者。苦于找不到合适的试验室用的研磨机械(如石英玻璃衬里并配以石英玻璃球的研磨机)，这最关键的一步就成了决定每一个电极制成品性能优劣的“鬼门关”。在我接班当助手之时，王老师手上已制作筛选出了有“一把”之多的性能优良的产品，只是制作的重复性还存在问题。这种电极制作出来后可以连续使用若干次，之后还可以适当研磨其表面，再经特殊方法“培养”之后再投入使用。当时王老师手上就有个“爱将”已连续使用了很多周期，其性能一直十分优异，好象它有无数条“命”似的。为了摸清此种优质电极制作的规律，王老师带领65届毕业论文的研究者和我作了大量的研究工作。从研磨(手工)方法、温度、力度到研磨的时间、手腕的灵活程度都进行了比较，但令人遗憾的是，直到我参与试验的一个多月结束之时，仍没理出一个头绪来。现在回过头来分析这个问题，当时如果采用了现代在超微材料的分散、混合方面的技术，问题可能早解决了。当然，每个时期都有它的机遇和它的局限，谁也超越不了历史！
　　在跟随王老师作试验的暑假中，我从老师那里学到了很多在平时课堂和试验课上学不到的东西。首先是为科学献身的精神，数十年如一日的实验室生活，没有周末、没有假期，甚至没有过年……这是很多现代研究人员做不到的。再就是王老师看问题十分深刻，已不是“入木三分”可以概括得了的。我觉得他在观察一个东西的表面时，好像就戴着一副放大镜、显微镜似的，任何一点细微的不平整，或旁人看不到的、比针尖还小的微小孔隙，甚至在比米粒还小的一处地方存在反光不正常的情况，都逃不过他的“法眼”。王老师分析问题的方法和特殊思路也给我留下十分深刻的印象。他不光看问题的正面，还要从反面、侧面甚至要把问题“拆开”逐个进行仔细地考量。王老师对操作的要求之高，只能用“比苛刻还苛刻”来形容，在任何程度上的“不理想”“不到位”(更别说是‘失误’与‘差错’了），永远是两个字：“返工”。
　　几十年过去了，王老师对待研究的态度和作风一直是我学习的榜样。

在王怀公老师指导下作毕业论文

　　1966年春节返校后得到通知，我与部分同学的毕业论文与平时的题目完全不同，不像以往那样从导师事先拟定的科研大题目中分得一个子项目，而是一个完全“真刀真枪”的国家攻关项目。系上告诉我们，这次的攻关项目由国家科委会同高教部、化工部等单位共同下达。背景是当时在美、苏的压力下，一向给中国出售天然橡胶的最大供应国斯里兰卡己完全停止了对中国的供货，剩下的最后一个国家印度尼西亚，表面上虽完全中止供应，但实际交付的生胶质量已非常之差。当时中国汽车轮胎用胶可以用两个百分之九十来概括，一是90％所用都是天然橡胶，二是天然橡胶中90％从国外进口。当时华南地区的橡胶园不光种植面积小，而且普遍树龄偏短，割不出多少胶来，被国家寄于重望的合成橡胶工业也只有兰化每年生产的一万多吨。四川的几个厂产量更少，只有区区1～2千吨。更糟糕的是，这两个厂生产的还是同一个品种：丁苯橡胶。唯一的出路是在合成橡胶方面迅速扩大规模、增加品种。上级下达给兰大的任务是：参加由兰州大学、兰化公司、成都工学院组成的“兰州战区”的攻关工作(主战区在北京)，需要提供丁基橡胶(气密性极好，适用于制造车轮内胎)的工业合成方法，以及丁基橡胶合成催化剂—三氟化硼的快速全分析方法。上述第一项任务，由高分子专门化的周朝华老师挂帅，带领包括颜文礼、吴靖嘉在内的所有老师和化66届高分子专门化的全体12名学生的强大队伍出征，第二项任务由分析专门化担当。教研室派出最富工业分析才干的王怀公老师挂帅，带领5个66届分析专门组的学生参战。

摄于1965年，化61级一班部分同学与(前排中)物化教研室车冠全老师

开赴兰州西固后，王老师召集开会，宣布了教研室和他本人研究定下来的试验分解方案和人员安排，将体量庞大的全分析课题分解为四：（1）主成份三氟化硼的定量分析方法研究，技术路线是“非水滴定”，由李其明、周卯星二人负责。(2)次要成分(因其为有害成份)三氧化硫的定量分析方法研究，技术路线是“络合滴定”，由栗颖明负责。(3)次要成份(有害)二氧化硫的定量分析方法研究，技术路线是“碘滴定”，由罗振华负责。(4)微量成份(有害)硫化氢的分析方法研究，技术路线“目视比色法”，由周智文负责。
　　王老师对四个子项目的难度和其重要性进行了交待：“三氟化硼的含量不好分析，一直以来就没有什么可拿得出手的方法，这次我们无论如何必须有所创新；三氧化硫的定量有较大难度，现行的方法是先用溴素氧化，然后用硫酸钡重量法测流总量，一组数据出来最快也得两整天。我们这次来攻关，如果割不掉这个‘盲肠’，咱们兰大化学系的牌子就砸了。”
　　三氧化硫的分析方案，王老师已作了充分的文献调研，概括起来就是在过量(且定量)的钡沉淀硫酸根之后，用EDTA标准液回滴剩余钡，并扣除二氧化硫和硫化氢计算出三氧化硫。当时，这种容量法尚不够成熟，关键是如何加速前段的沉淀过程，并确保在其后的络合滴定过程中，已沉入硫酸钡中的钡，不发生反向的溶解，拟采用国外一篇文献中提到的用表面活性剂予以‘催化’加速的方案。另外用EDTA滴定钡离子，当时也没有理想的指示剂。本研究拟尝试在钡操作液中加入定量的伴生离子(如镁、锌离子)的‘共滴定’的方法。
几天的准备之后，我的试验从用EDTA标准液滴定钡离子开场(同时等待王老师在全市范围之内求援，收集表面活性剂样品)。经过两三周的时间，便完成了以镁盐作为共滴定试剂的相关试验，不仅终点易于观察，而且定量关系良好。试验很快就转入到如何加速硫酸钡沉淀的阶段。可以毫不含乎地说，下阶段研究工作是否顺利，将会决定容量法的前途和命运！这时，周智文的硫化氢比色法试验，已取得了突破，并率先转入了条件试验。二氧化硫的碘滴定，也即将进入数据回收。只有三氧化硫和三氟化硼的研究，仍处于艰难爬坡的阶段。

摄于1966年冬(化66分析专门组4位舍友)

　　经过几周的奔波，王老师跑遍了本市所有的大专院校、科研单位，甚至还去了几家我们连名字都未听说过的一些保密单位。但是，收集回来的化学试剂种类并不很多，与我的方向有关的只有6～7种。一轮初步筛选之后，入围的仅剩一个苦味酸。苦味酸这个名字我并不陌生，不光因为它是一种与TNT类似的烈性炸药，主要在于它在王老师查到的原始文献中，也被列入对硫酸钡加速沉淀有促进的试剂清单中。令人遗憾的是，它并不属于作者强力推荐的品种(有3～4个)。在第二梯队的众多试剂里(有大约1 5个之多)苦味酸位置很靠后。下步试验怎么办？唯的办法只有一个：分流苦味酸的压力，设法从该步骤的各个价段(沉淀、结晶的全过程)，采取措施予以弥补。在筛选试验中，使用苦味酸的试样从头(分样)至尾(完成滴定)用了三个半小时。除去头、尾两部分占用的一个小时外，用于硫酸钡陈化的时间为150分钟。想强化沉淀过程，必须从沉淀操作(特别是开始滴加氯化钡时)的条件查起。经过相当一段时间的反复优化，陈化时间已缩短到大约80分钟。此时潜力基本已挖尽，强行缩短时间，就会出现滴定终点难以判断与平行数据超差的现象！如何闯过这道难关？我边操作边仔细地观察着玻璃烧杯里面的试液。一个司空见惯的现象：烧杯里面的试液(液面较高)随着外面搪瓷盘水浴(液面较低)的沸腾，也处在似沸非沸的状态，这引起了我的注意。我想，由试液的强烈对流所引起的“扰动”，是否会对晶体的快速定向排列有不利的影响?没想到，这个已反复出现几个月的“细微末节”竟然具有决定性的意义!当搪瓷盘水浴从沸腾改为近沸(85～90度)状态后，奇迹终于出现了!不仅陈化时间大幅缩短至40分钟，而且滴定终点稳定，数据平行性良好。甚至前期沉淀的操作，也不必那样过份讲究。至此，横在前面的难关即宣告突破。测定三氧化硫的时间从两天缩短至2小时以内。
　　在我斤斤计较陈化过程的同时，李、周二人的日子也不好过。王老师前前后后从各单位收集的非水溶剂，少说也有十几种，竟然没有一个可用的。一直拖到了我们三人的试验都接近尾声时，盼望已久的新试剂DMF(二甲基甲酰胺)才从外地发来。经过连续多日的加班突击，三氟化硼主成份含量的非水滴定法，也大功告成。以王怀公为导师的兰大化66级分析专门组承担的三氟化硼快速全分析研究，通过在2个小时内使用传统的化学法，完成了包括三氟化硼主成份和三氧化硫、二氧化硫、硫化氢三种有害成份定量测定的预期目标，顺利完成了攻关任务。

摄于1977年秋，兰大总部展览会兵团(不同系、不同年级自愿组合而成)部分同学

在半个世纪后的今天，回忆我的毕业论文，感触很多。首先：我们五个同窗是幸运的，能够在上世纪60年代安心完成5年的大学学业，可谓幸运至极！同时，我(我们)的毕业论文也是很成功的，不仅完成了上级下达的研究任务，给母校增添了光彩，而且也使自己的能力有了很大的提高。在短短的几个月里，经历了从列题到撰写报告的全套研究程序；掌握了在对文献资料进行比较分析、综合的基础上提出自已方向和实施方案的研究方法；锻炼了从观察试验现象，分析试验数据的过程中发现问题、解决问题的“动手能力”，初步形成了不怕碰硬、敢于攻关的研究风格。让我特别珍惜的是与王怀公老师和李其明、周卯星、周智文、罗振华在“战斗”中凝成的师生友谊和同窗友谊。

 作者简介：
　　栗颖明，生于1942年，毕业于兰大化66届分析专门组。在西北矿冶研究院等单位从事选矿药剂与精细化工研究46年。 毕业伊始即开展了多项生产工艺/分析方法研究,先后主持了4项省/部级的技术攻关，取得了数批高水平的研究成果。在水质超痕量分析、复杂有机样品剖析、多元水溶性高分子共聚、纳米纺织浆料等方面有较深的造诣。先后发表论文36篇，4项分析方法为部标釆用，获得国家专利3项，省部级的奖励6项。

来源：兰州大学校友网